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脈沖熱導法測定鋁中氫的探討


鋁作為應用最廣泛的輕金屬,在航空航天等尖端器件和部件上被大量使用。鋁中氫含量的控制對鋁型材和零件的質量至關重要,早期鋁中氫含量為百萬分之一(μg/g)數量級。隨著材料科學和應用的發展,對鋁中氫要求越來越高,通常控制在千萬分之一數量級,對尖端器件用鋁合金中氫含量通常控制在0.1μg/g以下,需要從原材料、熔煉、加工和成型等各個環節嚴格監控,因此,各個環節均需要對鋁中氫定量分析。經過六十余年的探索,鋼中氫分析已基本成熟。但鋁的化學性能比鋼鐵活潑,因此鋁中氫分析技術不可以完全照搬鋼的技術。鋁中氫分析作為相對獨立的一個小分支,比鋼中氫分析晚起步十余年。


國內鋁中氫分析從20世紀70年代開始起步,第1代鋁中氫分析儀為自制石英管管式爐-真空熱抽取-氣相色譜玻璃儀器;石英管管式爐理論上可用大塊樣品,但考慮實際熱抽取效率,樣品量并不大,通常控制在1~3g重。真空熱抽取提氣方法可在較低的溫度提取氫,有效地防止鋁和鋁合金中合金元素的揮發污染,但其工作效率較低,每組3個平行樣從加樣-抽空-測空白-實測樣完成時間以小時計量。當時的氣相色譜儀檢測氫的精度不高,需要手動測峰高人工計算。第2代鋁中氫分析儀為高頻感應爐-惰性氣體熱抽取/熔融-熱導分析儀,其加熱提氣方式與第1代不同,而檢測器與第1代相同,仍沿用了氣相色譜儀的熱導檢測器。在惰性載氣保護下,采用高頻感應爐加熱石英坩堝或石墨坩堝中樣品,提氣可在熱抽取或熔融兩種方式中任選其一;惰性氣體載氣系統取代真空系統大大提高了分析效率。



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