PH測量要點(diǎn)

在進(jìn)行操作前，應(yīng)首先檢查電極的完好性。甘汞電極。由于復(fù)合電極使用比較廣泛，以下主要討論復(fù)合電極。

實(shí)驗(yàn)室使用的復(fù)合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí)，定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí)，一般認(rèn)為可以使用，否則可按使用說明書進(jìn)行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右，取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后，用蒸餾水沖洗干凈，再進(jìn)行標(biāo)定，即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進(jìn)行定位，調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進(jìn)行斜率調(diào)節(jié)，如無法調(diào)節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復(fù)合電極，里面要加外參比溶液即3 mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡完全趕出。

在使用過程中應(yīng)把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓，導(dǎo)致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進(jìn)行離子交換，會(huì)使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。測量完成后應(yīng)把橡皮復(fù)原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應(yīng)浸泡在3 mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護(hù)液已流失，則應(yīng)在3 mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時(shí)，以使電極達(dá)到最好的測量狀態(tài)。在實(shí)際使用時(shí)，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復(fù)合電極當(dāng)作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時(shí)間浸泡，這是不正確的，這會(huì)使復(fù)合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導(dǎo)致在測量時(shí)電極反應(yīng)不靈敏，最終導(dǎo)致測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，因此不應(yīng)把復(fù)合電極長時(shí)間浸泡在蒸餾水中。